脱水機


 NMRは有機化学の研究をする上でなくてはならない機械です。多くの人が使うものだけに、一人が変な使い方をすると迷惑をかけてしまいます。

 ある学生が測定したNMRのチャートを見て悩んでいた。カラムで単離した化合物を測定したにも拘らず、その化合物以外のシグナルが見られるのである。学生は「まだ不純物が含まれてるのかな」と思い、再結晶でさらに精製を行なった。X線構造解析に使えそうなきれいな結晶が得られたが、そのNMRを測定すると、邪魔なシグナルはなくなってはいなかった。「もしかしたら、このブロードなシグナルは水かな」と思って、化合物を乾燥し、脱水した溶媒を用いて測定しても効果は見られなかった。
 ある日、NMR室に入ると別の学生が画面を見て悩んでいた。「どないしたん?」と尋ねると、「精製したはずやのに、何か変なシグナルが出るんです」それを聞いて、学生が画面を覗き込むと、いつも悩まされていたシグナルが同じように現れていた。「自分だけやないということは、機械の方に問題があるということや!」そう思った学生がプローブの内壁をエタノールで拭き取ってやると、悩まされていたシグナルが消えたのであった。

汚れたチューブを使ったりしますと、高速で回転している間に汚れが飛び散って、プローブの内壁が汚れ、分解能が低下します。低沸点の溶媒ならば、圧縮空気によって蒸発しますが、この場合はDMSOが付着していたために、なかなか蒸発せず、みんなを悩ませていました。一人の杜撰な使い方で、他の人全てに迷惑がかかるということを、よく心に留めておくべきですね。