濃縮に欠かせないのがエバポレーターです。真空ポンプで減圧して、本来の沸点より低い温度で溶媒を留去することができるのは、改めて説明するまでもありません。
ある学生が減圧濃縮をしようとしていた。ナス型フラスコにジクロロメタン溶液を入れて、エバポレーターにセットした。沸点の低い溶媒なので、そのまま減圧すると、ポンプまで蒸気が飛んでいき傷めてしまう。そこで、スクリューコックで耐圧ゴム管を締めておき、ゆっくりと開けていった。しばらくすると、フラスコの中でブクブクと泡が出始めた。
「順調に進んでる」と思った矢先、受器の部分がポコっという音を立てて外れそうになった。学生は慌てて手で支えたが、定期的にそのような状況が起こるので、手を話すことができない。その時、通りかかった先生に尋ねたところ、「スクリューコックがまだ開いてなくて密閉状態やのに、水浴が溶媒の沸点以上の温度なんで、中の溶媒が沸騰して加圧になってるんや」という解説。言われた通り、コックを開くと蒸気が通る音がして、エバポレーターの中も学生の気分もスッと晴れたのであった。
スクリューコックを開けたつもりが開いていないということはよくあります。減圧をしているはずが、加圧になっているとパニックになっても仕方がないかもしれませんね。