実験では、試薬を精製することも多々あります。液体の場合は蒸留、固体の場合は再結晶というのが定番ですが、固体でも蒸留で精製することがあります。
ある学生がピリジンオキシドを蒸留で精製しようとしていた。融点が61-65度であり室温では固体であるが、吸湿性が高いために減圧蒸留を用いることにしたのである。学生は通常の蒸留装置を組んで蒸留を始めた。フラスコの中のピリジンオキシドは加熱するに従って融解し、さらには沸騰し始めた。立ち上った蒸気はリービッヒ冷却管のところで冷やされて液化し、受器に順調に溜まっていった。
学生は順調に進む蒸留の様子に満足していた。そして、何気なく装置に触れた瞬間、受器の中に溜まっていた液体は突如パキパキパキパキと固まり、その白い塊は冷却管の中まで延びてしまった。それはあたかもメドウ－サの目を見た瞬間、石になっていく人のようであり、学生も突然のことに固まってしまっていた。その後は、ドライヤ－を用いて融かそうとしても、減圧されているので熱は伝わらないし、融かしても融かしても固まるというイタチごっこの繰り返しであり、２時間ほど格闘する羽目になったのであった。
固体の蒸留の際は、冷却管を用いずに、直接アダプタを付けた方がいいですね。でも真空ポンプを傷めないように、トラップには気を付けて。