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  平成25-27年度 高知県産学官連携産業創出研究推進事業委託事業に採択されました。

「球状多孔質無機酸化物ナノ粒子の大量合成技術開発及び実用化研究」


平成28年度 高知県産業振興センター  地域研究成果事業化支援事業に採択されました。

「球状多孔質無機酸化物ナノ粒子の事業化検討 」

宇治電化学工業株式会社（UKK)と高知工科大学（KUT)の
共同プロジェクト（UKKUT）です。


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球状多孔質金属酸化物ナノ粒子
約５〜30 nm程度の金属酸化物単結晶一次粒子が無数に集合した球状多孔質ナノ粒子の大量高速合成に成功しました。得られたナノ粒子の形状がマリモによく似ていることから，これら一連の多孔質金属酸化物ナノ粒子をMARIMO (Mesoporously Architected Roundly Integrated Metal Oxide)ナノ粒子と名付けましたa)。
  チタニア（TiO2)、シリカ （SiO2)、酸化亜鉛（ZnO)、ジルコニア（ZrO2)、セリア（CeO2)のMARIMOナノ粒子も合成しましたb)。


特徴
１． 一次粒子の大きさ： ５〜30 nmの範囲で制御可能。
  ２． 二次粒子の大きさ： 200〜1000 nmで制御可能。
  ３． 比表面積： 100〜1000 m2/g
  ４． 中心の詰まった中実粒子 （図１、２）や、中心が空の中空粒子 （図３、４）の作り分けが可能。
  ５． 中空MARIMO TiO2ナノ粒子粒子に関しては、殻の厚さを自在に制御可能 （図３）。
  ６． SiO2、ZnO、ZrO2、CeO2　MARIMOナノ粒子も合成可能 （図５）。
７． ZrO2-CeO2を複合化し、均一分散型、ドメイン型、コア−シェル型の構造を有するMARIMOナノ粒子も合成しましたc)。


soid TiO2 MARIMO 　　 solid TiO2 MARIMO
図１．中心が詰まった中実MARIMO TiO2ナノ粒子のTEM画像 (拡大）a)。
   図２．中心が詰まった中実MARIMO TiO2ナノ粒子のTEM画像 (複数)。


hollow TiO2 MARIMO
図３．中心に空洞を持つ中空MARIMO TiO2ナノ粒子。左から順に殻の厚さが厚くなっているb)。
hollow TiO2 TEM hollow TiO2 SEM
図４．中空MARIMO TiO2ナノ粒子のTEM画像(左）とSEM画像(右)。中空粒子であることが見て取れるb)。


SiO2, ZnO, ZrO2, CeO2　MARIMO
図５．左から、SiO2, ZnO, ZrO2, CeO2　MARIMOナノ粒子a)。
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掲載論文
    a)

Rapid one-pot synthesis of ultrafine titania nanocrystals and their conversion into transparent mesoporous thin layer films,

Yoshitaka Kumabe, Masataka Ohtani, Kazuya Kobiro, Microporous Mesoporous Mater. 2018, 261, 207–213.
   b)

Rapid One-Pot Solvothermal Batch Synthesis of Porous Nanocrystal Assemblies Composed of Multiple Transition-Metal Elements, Masataka Ohtani, Tomoyuki Muraoka, Yuki Okimoto, and Kazuya Kobiro, Inorg. Chem. 2017, 56, 11546–11551.
   c) Ultra-simple synthetic approach to the fabrication of CeO2–ZrO2 mixed nanoparticles into homogeneous, domain, and core–shellstructures in mesoporous spherical morphologies using supercriticalalcohols, Ellawala K.C. Pradeep, Teppei Habu, Hiroko Tooriyama, Masataka Ohtani, Kazuya Kobiro, J. Supercrit. Fluids 2015, 97, 217–223.
d)

One-step Direct Synthesis of SiO2-TiO2 Composite Nanoparticle Assemblies with a Hollow Spherical Morphology, Hien Thi Thu Nguyen, Teppei Habu, Masataka Ohtani, Kazuya Kobiro, Eur. J. Inorg. Chem. 2017, 3017–3023.
e)

Three-Dimensionally Branched Titanium Dioxide with Cheek-Brush Morphology: Synthesis and its Application to Polymer Composites, Farkfun Duriyasart, Hiromu Hamauzu, Masataka Ohtani, Kazuya Kobiro, ChemistrySelect 2016, 1, 5121–5128.
f) Versatility of one-pot, single-step synthetic approach for spherical porous(metal) oxide nanoparticles using supercritical alcohols, P. Wang, K. Ueno, H. Takigawa, K. Kobiro, J. Supercrit.Fluids 2013, 78,124–131.
g) Ultimately Simple One-pot Synthesis of Spherical Mesoporous TiO2 Nanoparticles in Supercritical Methanol, P. Wang,  K. Kobiro, Chem. Lett. 2012, 41, 264–266   .
 

 
総説  
  1) 無機酸化物ナノ粒子を一段階反応で合成する, 化学, 2017, 72, 70-71.
  2)

中空多孔質金属酸化物ナノ粒子の大量高速合成法, 大谷政孝，小廣和哉，ケミカルエンジニヤリング 2015, 60, 335-339.
  3) Synthetic versatility of nanoparticles: A new, rapid, one-pot, single-step synthetic approach to spherical mesoporous (metal) oxide nanoparticles using supercritical alcohols, Pengyu Wang and Kazuya Kobiro, Pure Appl. Chem. 2014, 86, 785–800.
  4) 中空球状多孔質二酸化チタンナノ粒子の迅速合成法，王　鵬宇，小廣和哉，コンバーテック 2013, 41, 121-123.
5) 中実および中空マリモ上多孔質二酸化チタンナノ粒子のワンポット一段階合成 ケミカルエンジニアリング 2012, 57, 554–559.
6) 中空球状多孔質二酸化チタンナノ粒子の単工程ワンポット合成法，王 鵬宇，小廣和哉，色材協会誌 2012, 85, 416-420.


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